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关于气相色谱 有几个问题请教
[版面:化学工程][首篇作者:nemocell] , 2008年02月11日13:26:15 ,561次阅读,17次回复
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nemocell
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发信人: nemocell (**), 信区: ChemEng
标  题: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 13:26:15 2008)

俺们实验室进了一台新色谱 以前也用过 不过了解不多 都是别人给调试好了的, 这次
需要俺自己调试  有点问题请教大牛们

1 关于calibration
reference gas有 H2 CO CO2 He O2 and N2,
mixture 有C4以下的hydrocarbon

色谱气相的有TCD FID两个检测器,每个检测器有两个柱子
液相有FID一个检测器

请问我们的reference gas 和 gas mixture都应该用什么去检测 可以矫正哪个检测器
和柱子

2 如果想检测h2O 在气相和液相样品中的含量 应该怎么测?(还是说我们目前的配置
无法实现)

目前就这两个问题  谢谢大家群策群力,谢过:)
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nemocell
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发信人: nemocell (**), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 13:26:41 2008)

俺在线等!!

【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
: 俺们实验室进了一台新色谱 以前也用过 不过了解不多 都是别人给调试好了的, 这次
: 需要俺自己调试  有点问题请教大牛们
: 1 关于calibration
:  reference gas有 H2 CO CO2 He O2 and N2,
: mixture 有C4以下的hydrocarbon
: 色谱气相的有TCD FID两个检测器,每个检测器有两个柱子
: 液相有FID一个检测器
: 请问我们的reference gas 和 gas mixture都应该用什么去检测 可以矫正哪个检测器
: 和柱子
: 2 如果想检测h2O 在气相和液相样品中的含量 应该怎么测?(还是说我们目前的配置
: ...................



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kosei
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发信人: kosei (迷羊), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 18:40:47 2008), 转信

液相色谱哪有FID检测器?你是说进液体样吧。
看来你不是一般的不懂,还是看看书再来问吧。
【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
: 俺们实验室进了一台新色谱 以前也用过 不过了解不多 都是别人给调试好了的, 这次
: 需要俺自己调试  有点问题请教大牛们
: 1 关于calibration
:  reference gas有 H2 CO CO2 He O2 and N2,
: mixture 有C4以下的hydrocarbon
: 色谱气相的有TCD FID两个检测器,每个检测器有两个柱子
FID怎么可能有两根柱子,是Dual FID?
: 液相有FID一个检测器
: 请问我们的reference gas 和 gas mixture都应该用什么去检测 可以矫正哪个检测器
: 和柱子
新的检测器和柱子,矫正?俺可没听说过。你确信你说的是校正?
Calibration跟你要测的组分、柱子、进样方式有关,空对空没法谈。

: 2 如果想检测h2O 在气相和液相样品中的含量 应该怎么测?(还是说我们目前的配置
: ...................
你先弄懂基本步骤再来测吧。


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nemocell
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发信人: nemocell (**), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 20:38:09 2008)

题目中不是说明了么? 气相色谱
看来您只是一般的“懂”,不回答或者不能回答就别跟贴

气相色谱有液相进样和气相进样, 本以为用过的人都应该清楚  所以没有写很详细,
没想到......
这两个FID包括  一个front FID, 一个mid FID, 一个rear TCD
其中front FID 和 rear TCD 是用于气相进样分析的
mid FID 是用于分析液相进样的
每个detector 两个柱子  分别一个是reference colume 一个是analyze colume

calibration 无非就是用已知组成的reference gas/liquid 进行 信号和组成含量的关联

但是关于FID 和TCD是如何分工合作的 我不是很清楚  他们应用的范围也不太清楚 
俺不懂就问
不像有的人  不懂就埋怨  


【 在 kosei (迷羊) 的大作中提到: 】
: 液相色谱哪有FID检测器?你是说进液体样吧。
: 看来你不是一般的不懂,还是看看书再来问吧。
: FID怎么可能有两根柱子,是Dual FID?
: 新的检测器和柱子,矫正?俺可没听说过。你确信你说的是校正?
: Calibration跟你要测的组分、柱子、进样方式有关,空对空没法谈。
: 你先弄懂基本步骤再来测吧。



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SteveMartin
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发信人: SteveMartin (偶液), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 20:39:55 2008), 转信

可能是Prof. fontijn 的学生,lol

【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
题目中不是说明了么? 气相色谱
看来您只是一般的“懂”,不回答或者不能回答就别跟贴

气相色谱有液相进样和气相进样, 本以为用过的人都应该清楚  所以没有写很详细,
没想到......
这两个FID包括  一个front FID, 一个mid FID, 一个rear TCD
其中front FID 和 rear TCD 是用于气相进样分析的
mid FID 是用于分析液相进样的
每个detector 两个柱子  分别一个是reference colume 一个是analyze colume

calibration 无非就是用已知组成的reference gas/liquid 进行 信号和组成含量的关联

但是关于FID 和TCD是如何分工合作的 我不是很清楚  他们应用的范围也不太清楚 
俺不懂就问
不像有的人  不懂就埋怨  


【 在 kosei (迷羊) 的大作中提到: 】
: 液相色谱哪有FID检测器?你是说进液体样吧。
: 看来你不是一般的不懂,还是看看书再来问吧。
: FID怎么可能有两根柱子,是Dual FID?
: 新的检测器和柱子,矫正?俺可没听说过。你确信你说的是校正?
: Calibration跟你要测的组分、柱子、进样方式有关,空对空没法谈。
: 你先弄懂基本步骤再来测吧。



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Synthon
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发信人: Synthon (合成子·清华高分子五十年!), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 20:51:57 2008), 转信

简单的说,你提供的信息不全,所以没法作答
至少你要提供以下情况:
1。载气是啥?
2。色谱柱是啥?注意我这里说的是separation column,不是你detector上的柱子
3。GC的内部构造?管线连接?
如果这些不知道,谁也不能给你合适的答复。
很多东西不是一句话两句话能说清楚的

TCD是根据气体热导率的不同进行检测
FID是根据气体燃烧热的不同进行检测
哪种detector能检测什么,你根据这个原理应该可以推测出来

general idea是通过改变separation column的温度来调节气体分离的灵敏度,通过改
变TCD和FID的温度来调节气体检测的灵敏度
另外你如果有不止一个separation column,通过在合适的时间bypass特定的column,
可以使你的分离更加有效。
载气的选择也很重要。比如如果你选择的载气跟你要分析的样品热导率很接近,那么这
个样品就检测不出来。。。

build up一个GC的method,需要反复的实验。
你可以根据我上面说的这些,先尝试个三五天,出现什么问题,再来讨论:)
【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
: 题目中不是说明了么? 气相色谱
: 看来您只是一般的“懂”,不回答或者不能回答就别跟贴
: 气相色谱有液相进样和气相进样, 本以为用过的人都应该清楚  所以没有写很详细,
: 没想到......
: 这两个FID包括  一个front FID, 一个mid FID, 一个rear TCD
: 其中front FID 和 rear TCD 是用于气相进样分析的
: mid FID 是用于分析液相进样的
: 每个detector 两个柱子  分别一个是reference colume 一个是analyze colume
: calibration 无非就是用已知组成的reference gas/liquid 进行 信号和组成含量的
关联
: 但是关于FID 和TCD是如何分工合作的 我不是很清楚  他们应用的范围也不太清楚 
: ...................

--
  ┄───━    六十年——一个圆梦的甲子     ┄───━━━─╭┬┴┬╮──┄
      对于清华化工  这意味着 ┄───━━━──┄ ╭┼─┼╮ ╭─★─┐
┄───━━━─      ┄───━━━─           ┌┬┬┬╮   ├─┤
┄───━ ━━─ 一代接一代的英才 ┄──━━─   ┌★│┼╮ ╭─┼─┐──┄
        ┄──  ─━━━─  一批又一批的成果 ┄─ ┌─┼─╮     │━─
清华化工60年庆 ──━━━─ ———   一曲连一曲的    ╰┘—— ┄╯



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nemocell
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发信人: nemocell (**), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 21:02:27 2008)


我也就是在technican来安装的时候跟着听了听  看了看,了解的非常不全面,
所以才来冒昧问一句
您说的这些俺都没提,您不也都回答了 ?!:)


【 在 Synthon (合成子·清华高分子五十年!) 的大作中提到: 】
: 简单的说,你提供的信息不全,所以没法作答
: 至少你要提供以下情况:
: 1。载气是啥?
: 2。色谱柱是啥?注意我这里说的是separation column,不是你detector上的柱子
: 3。GC的内部构造?管线连接?
: 如果这些不知道,谁也不能给你合适的答复。
: 很多东西不是一句话两句话能说清楚的
: TCD是根据气体热导率的不同进行检测
: FID是根据气体燃烧热的不同进行检测
: 哪种detector能检测什么,你根据这个原理应该可以推测出来
: ...................



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kosei
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发信人: kosei (迷羊), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 21:45:02 2008), 转信

呵呵,俺说的话很刺耳吗?看来俺应该改一下说话的方式了。绝对没有伤人的意思。
只是你的确应该读读manual再来问。
【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
: 题目中不是说明了么? 气相色谱
: 看来您只是一般的“懂”,不回答或者不能回答就别跟贴
: 气相色谱有液相进样和气相进样, 本以为用过的人都应该清楚  所以没有写很详细,
: 没想到......
: 这两个FID包括  一个front FID, 一个mid FID, 一个rear TCD
: 其中front FID 和 rear TCD 是用于气相进样分析的
进样器?六通阀?注射?
: mid FID 是用于分析液相进样的
: 每个detector 两个柱子  分别一个是reference colume 一个是analyze colume
FID没有reference column,至少我没听说过。
: calibration 无非就是用已知组成的reference gas/liquid 进行 信号和组成含量的
关联
: 但是关于FID 和TCD是如何分工合作的 我不是很清楚  他们应用的范围也不太清楚 
所以得看manual,不同得GC配置不同,进样器、检测器和柱子如何切换外人没法知道。
: ...................


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kosei
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发信人: kosei (迷羊), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 21:46:29 2008), 转信

还是你NICE。
【 在 Synthon (合成子·清华高分子五十年!) 的大作中提到: 】
: 简单的说,你提供的信息不全,所以没法作答
: 至少你要提供以下情况:
: 1。载气是啥?
: 2。色谱柱是啥?注意我这里说的是separation column,不是你detector上的柱子
: 3。GC的内部构造?管线连接?
: 如果这些不知道,谁也不能给你合适的答复。
: 很多东西不是一句话两句话能说清楚的
: TCD是根据气体热导率的不同进行检测
: FID是根据气体燃烧热的不同进行检测
: 哪种detector能检测什么,你根据这个原理应该可以推测出来
: ...................


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发信人: kosei (迷羊), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 21:46:51 2008), 转信

嘛意思?
【 在 SteveMartin (偶液) 的大作中提到: 】
: 可能是Prof. fontijn 的学生,lol
: 题目中不是说明了么? 气相色谱
: 看来您只是一般的“懂”,不回答或者不能回答就别跟贴
: 气相色谱有液相进样和气相进样, 本以为用过的人都应该清楚  所以没有写很详细,
: 没想到......
: 这两个FID包括  一个front FID, 一个mid FID, 一个rear TCD
: 其中front FID 和 rear TCD 是用于气相进样分析的
: mid FID 是用于分析液相进样的
: 每个detector 两个柱子  分别一个是reference colume 一个是analyze colume
: calibration 无非就是用已知组成的reference gas/liquid 进行 信号和组成含量的
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发信人: SteveMartin (偶液), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 21:49:15 2008), 转信

说你作为老鸟不厚道的意思,引用另外一个不厚道的人的话,是我的揣测。

【 在 kosei (迷羊) 的大作中提到: 】
嘛意思?
【 在 SteveMartin (偶液) 的大作中提到: 】
: 可能是Prof. fontijn 的学生,lol
: 题目中不是说明了么? 气相色谱
: 看来您只是一般的“懂”,不回答或者不能回答就别跟贴
: 气相色谱有液相进样和气相进样, 本以为用过的人都应该清楚  所以没有写很详细,
: 没想到......
: 这两个FID包括  一个front FID, 一个mid FID, 一个rear TCD
: 其中front FID 和 rear TCD 是用于气相进样分析的
: mid FID 是用于分析液相进样的
: 每个detector 两个柱子  分别一个是reference colume 一个是analyze colume
: calibration 无非就是用已知组成的reference gas/liquid 进行 信号和组成含量的
关联
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发信人: kosei (迷羊), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 22:00:10 2008), 转信

接着灌水,你的reference气体一般可以用5A分子筛检测,但是5A没法检测CO2,所以一
般发酵气检测多用双柱(另一根多用ppkQ)。不过HayeSep D单柱勉强也能分开。这些
都是填料柱,毛细megabore的柱子(如varian的PLOT系列),各家公司提供的设计和规
格不一样,都比较贵。检测器用TCD。
C4以下的mixture,不知道具体组分,我不敢多说。检测器TCD和FID都可以,看灵敏度
要求了。

【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
: 俺们实验室进了一台新色谱 以前也用过 不过了解不多 都是别人给调试好了的, 这次
: 需要俺自己调试  有点问题请教大牛们
: 1 关于calibration
:  reference gas有 H2 CO CO2 He O2 and N2,
: mixture 有C4以下的hydrocarbon
: 色谱气相的有TCD FID两个检测器,每个检测器有两个柱子
: 液相有FID一个检测器
: 请问我们的reference gas 和 gas mixture都应该用什么去检测 可以矫正哪个检测器
: 和柱子
: 2 如果想检测h2O 在气相和液相样品中的含量 应该怎么测?(还是说我们目前的配置
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发信人: nemocell (**), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 22:30:37 2008)

我们的是varian 3800
因该是capillary column,(ms挺贵的)
因为色谱是我就职前到位的,假设订购色谱时公司和varian交流够充分的话 柱子应该
满足俺们的需要 (分析天然气合成气以及C4以下 的hydrocarbon 以及有机含氧化合
物)
我也觉得varian应该给我们一份manual.但是公司人说没有, 回去找他们要。

顺便谢谢合成子发的小包子。

【 在 kosei (迷羊) 的大作中提到: 】
: 接着灌水,你的reference气体一般可以用5A分子筛检测,但是5A没法检测CO2,所以一
: 般发酵气检测多用双柱(另一根多用ppkQ)。不过HayeSep D单柱勉强也能分开。这些
: 都是填料柱,毛细megabore的柱子(如varian的PLOT系列),各家公司提供的设计和规
: 格不一样,都比较贵。检测器用TCD。
: C4以下的mixture,不知道具体组分,我不敢多说。检测器TCD和FID都可以,看灵敏度
: 要求了。



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发信人: kosei (迷羊), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 22:55:19 2008), 转信

应该是专用色谱了。两路载气,Ar和He?你得request manual,这气路比较复杂了。

【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
: 我们的是varian 3800
: 因该是capillary column,(ms挺贵的)
: 因为色谱是我就职前到位的,假设订购色谱时公司和varian交流够充分的话 柱子应该
: 满足俺们的需要 (分析天然气合成气以及C4以下 的hydrocarbon 以及有机含氧化合
: 物)
: 我也觉得varian应该给我们一份manual.但是公司人说没有, 回去找他们要。
: 顺便谢谢合成子发的小包子。



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发信人: Synthon (合成子·清华高分子五十年!), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 23:04:00 2008), 转信

Varian经常不给manual,比较变态。。。
【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
: 我们的是varian 3800
: 因该是capillary column,(ms挺贵的)
: 因为色谱是我就职前到位的,假设订购色谱时公司和varian交流够充分的话 柱子应该
: 满足俺们的需要 (分析天然气合成气以及C4以下 的hydrocarbon 以及有机含氧化合
: 物)
: 我也觉得varian应该给我们一份manual.但是公司人说没有, 回去找他们要。
: 顺便谢谢合成子发的小包子。


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  ┄───━    六十年——一个圆梦的甲子     ┄───━━━─╭┬┴┬╮──┄
      对于清华化工  这意味着 ┄───━━━──┄ ╭┼─┼╮ ╭─★─┐
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发信人: nemocell (**), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 23:21:03 2008)

要也不给么?

【 在 Synthon (合成子·清华高分子五十年!) 的大作中提到: 】
: Varian经常不给manual,比较变态。。。



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发信人: Synthon (合成子·清华高分子五十年!), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 23:24:13 2008), 转信

不了解。。。我楼上大叔用的CP3800就没有manual,每次有问题了就给Varian的客服打
电话问solution
【 在 nemocell (**) 的大作中提到: 】
: 要也不给么?


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发信人: nemocell (**), 信区: ChemEng
标  题: Re: 关于气相色谱 有几个问题请教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Feb 11 23:39:52 2008)

ft
上次来training我们的人说如果打算用液相进样口的话 还要提前给他们打电话
还以为他在开玩笑呢
听您这么一说到像是认真的
俺们明天就要大张旗鼓的折腾那个GC了 不知道会不会把他们客服打爆喽

【 在 Synthon (合成子·清华高分子五十年!) 的大作中提到: 】
: 不了解。。。我楼上大叔用的CP3800就没有manual,每次有问题了就给Varian的客服打
: 电话问solution



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